अनुमापन द्वारा KMnO4 विलयन की मोलरता ज्ञात करना

जिस विलयन की सांद्रता ज्ञात होती है उसे मानक विलयन कहतें हैं | जिसकी सांद्रता ज्ञात करनी होती है उसे मानक विलयन के निश्चित आयतन में धीरे धीरे करके मिलाते हैं |जैसे अभिक्रिया पूर्ण होती है रंग परिवर्तित हो जाता है (अंतिम बिंदु)|अज्ञात विलयन का प्रयुक्त आयतन पता चल जाता है | तुल्यांको के नियम का प्रयोग करके (n₁×M₁×V₁= n₂×M₂×V₂ )अज्ञात विलयन की मोलरता निकाल लेते हैं |इस प्रक्रिया को अनुमापन या टाइट्रेशन (Titration)कहतें हैं |इस प्रयोग को करने के लिए ब्यूरेट का प्रयोग करते हैं |ब्यूरेट में अज्ञात विलयन भरते हैं |ब्यूरेट एक नली होती है जिसके एक सिरे पर स्टॉप कॉक लगा होता है तथा नली अंशांकित (graduated)होती है | मानक विलयन को पिपेट से नाप कर (for example 25 मिली ) कोनिकल फ्लास्क में भरते हैं |

                                         

    प्रयोग संख्या -01

उद्देश्य :-आक्सैलिक अम्ल का M/30 सांद्रता का 250mL मानक विलयन बनाकर अनुमापन (Titration) द्वारा दिए गए KMnO₄ विलयन की मोलरता ज्ञात कीजिए |

आवश्यक उपकरण एवं सामग्री :-ब्यूरेट, पिपेट, कोनिकल फ्लास्क, मापक फ्लास्क, ऑक्सेलिक अम्ल, रासायनिक तुला, KMnO₄विलयन, बर्नर ,आसुत जल आदि |

सिद्धांत :- ऑक्सेलिक (H₂C₂O₄.2H₂O)अम्ल का M/30 सांद्रता का 250 mL मानक विलयन बनाने के लिए आवश्यक अम्ल की मात्रा(w)-

      w =अणुभार×मोलरता×आयतन/1000

      w =126×(1/30)×250/1000

      w =1.050 ग्राम

रासायनिक तुला पर 1.050 ग्राम आक्सैलिक अम्ल तोल कर एक कोनिकल फ्लास्क में 250mL आसुत जल में घोलें तथा जल अपघटन रोकने के लिए थोड़ा सान्द्र H₂SO₄ मिलाये | इस M/30 आक्सैलिक अम्ल के सांद्रता वाले विलयन का अनुमापन KMnO₄ विलयन से करने पर निम्न अभिक्रिया होती है-

MnO₄^–  +  8H⁺ +5e^–    —> Mn⁺⁺  4H₂O ]×2

C₂O₄^{– –}  —>  2CO₂  +  2e^–  ]×5

अथवा सपूर्ण अभिक्रिया:-

 2 MnO₄^–  +16 H⁺  + 5 C₂O₄^{– –}  —->2Mn⁺⁺  + 8H₂O + 10CO₂

सूचक :- KMnO₄ एक स्वयं सूचक(self indicator)है|

अन्तिम बिन्दु :- रंगहीन से स्थायी गुलाबी

विधि :- (1)आक्सैलिक अम्ल (ठोस) की 1.050 ग्राम मात्रा को रासायनिक तुला पर  तोलिये |

               (2) तोली गयी मात्रा को कांच की कीप द्वारा कोनिकल फ्लास्क में डालिए| इसमें धीरे-धीरे जल मिलाइये तथा थोड़ा सांद्र H₂SO₄ डालिए |

             (3) दिए गए KMnO₄ विलयन को ब्यूरेट में भरिए तथा ब्यूरेट में भरे इस    विलयन के तल का पाठ्यांक नोट कीजिये |

             (4) M/30 सांद्रता के बनाये गए आक्सैलिक अम्ल के विलयन को पिपेट की सहायता से कोनिकल फ्लास्क में डालिये |

            (5) इस विलयन में एक परखनली भरकर तनु H₂SO₄ मिलाइये ,तथा इसे लगभग 60-70⁰C तक गर्म कीजिये |

            (6) अब ब्यूरेट से KMnO₄ विलयन को बूँद-बूँद करके कोनिकल फ्लास्क में  आक्सैलिक अम्ल में तब तक मिलाइये जब तब विलयन स्थायी रूप से हल्का गुलाबी न हो जाए | इस दौरान फ्लास्क को हिलाते रहिये |

          (7)  इस प्रयोग की 3-4 बार पुनरावृत्ति कीजिये तथा कम से कम तीन समान पाठयांक लीजिये |

प्रेक्षण :- (1) तोलन नली का लगभग भार =7.8 gram

   (2) तोलन नली+आक्सैलिक अम्ल का भार= 8.850 gram

    (3) खाली तोलन नली का सही भार =7.8842 gram

     (4) आक्सैलिक अम्ल का भार =1.050 gram

     (5)  पिपेट की धारिता = 25mL

क्र0 सं0	आक्सैलिक अम्ल	ब्यूरेट का पाठयांक (Initial)	ब्यूरेट का पाठयांक (Final)	प्रयुक्त KMnO4
1	25 mL	0.00 mL	6.6 mL	6.6 mL
2	25 mL	0.00 mL	6.7 mL	6.7 mL
3	25 mL	0.00 mL	6.7 mL	6.7 mL

प्रयुक्त KMnO₄ =6.7 mL (समान पाठयांक)

गणनाएं :-N₁×V₁ (KMn0₄) =N₂×V₂ (आक्सैलिक अम्ल)

               n₁×M₁×V₁(KMn0₄)= n₂×M₂×V₂(आक्सैलिक अम्ल)

                          5×M₁×6.7   =  2×(1/30) ×25

                                           M₁ = 0.05 mol/L

परिणाम :-दिए गए विलयन की मोलरता =  0.05  M

सावधानियां :-

(1) अनुमापन करते समय ब्यूरेट के ऊपर से फनल (कीप) हटा देना चाहिए |

(2) कोनिकल फ्लास्क को आक्सैलिक अमल विलयन से खंगालना चाहिए |   

(3) ब्यूरेट के जेट में वायु के बुलबुले नहीं रहने चाहिए |

(4) पिपेट की नोक में बचा द्रव फूँक  मार कर नहीं निकालना चाहिए क्योंकि वह  निर्धारित आयतन से अतिरिक्त होता है|

Note: Readings will differ on doing actual experiment)

 

अनुमापन फेरस अमोनियम सल्फेट तथा KMnO₄ के मध्य

प्रयोग संख्या -02

उद्देश्य : फेरस अमोनियम सल्फेट का M/15 सांद्रता का 250mL मानक विलयन बनाकर अनुमापन (Titration) द्वारा दिए गए KMnO₄ विलयन की मोलरता ज्ञात कीजिए |

आवश्यक उपकरण एवं सामग्री :-ब्यूरेट, पिपेट, कोनिकल फ्लास्क, मापक फ्लास्क,फेरस अमोनियम सल्फेट , रासायनिक तुला, KMnO₄विलयन ,आसुत जल आदि |

सिद्धांत :- फेरस अमोनियम सल्फेट का M/15 सांद्रता का 250 mL मानक विलयन बनाने के लिए आवश्यक अम्ल की मात्रा(w)-

      w =अणुभार×मोलरता×आयतन/1000

      w =392×(1/15)×250/1000

      w =6.533 ग्राम

रासायनिक तुला पर 6.533 ग्राम फेरस अमोनियम सल्फेट तोल कर एक कोनिकल फ्लास्क में 250mL आसुत जल में घोलें I इस M/15 फेरस अमोनियम सल्फेट के सांद्रता वाले विलयन का अनुमापन KMnO₄ विलयन से करने पर निम्न अभिक्रिया होती है-

2KMnO4 + 3H2SO4 ———-> K2SO4 +2MnSO4 +3H2O 5[O]

[2FeSO4 +H2SO4 +[O] ———>Fe2(SO4)3 +H2O ]X5

अथवा सपूर्ण अभिक्रिया:-

KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4—-> K2SO4 +2MnSO4 + 5Fe(SO4)3 + 8H2O

सूचक :- KMnO₄ एक स्वयं सूचक(self indicator)है|

अन्तिम बिन्दु :- रंगहीन से स्थायी गुलाबी

विधि :- (1) फेरस अमोनियम सल्फेट की 6.533 ग्राम मात्रा को रासायनिक तुला पर  तोलिये |

               (2) तोली गयी मात्रा को कांच की कीप द्वारा कोनिकल फ्लास्क में डालिए I इसमें धीरे-धीरे जल मिलाइये तथा थोड़ा सांद्र H₂SO₄ डालिए I

             (3) दिए गए KMnO₄ विलयन को ब्यूरेट में भरिए तथा ब्यूरेट में भरे इस    विलयन के तल का पाठ्यांक नोट कीजिये I

             (4) M/15 सांद्रता के बनाये गए फेरस अमोनियम सल्फेट के विलयन को पिपेट की सहायता से कोनिकल फ्लास्क में डालिये |

            (5) इस विलयन में एक परखनली भरकर (10mL) तनु H₂SO₄ मिलाइये I

            (6) अब ब्यूरेट से KMnO₄ विलयन को बूँद-बूँद करके कोनिकल फ्लास्क में फेरस अमोनियम सल्फेट में तब तक मिलाइये जब तब विलयन स्थायी रूप से हल्का गुलाबी न हो जाए | इस दौरान फ्लास्क को हिलाते रहिये |

          (7)  इस प्रयोग की 3-4 बार पुनरावृत्ति कीजिये तथा कम से कम तीन समान पाठयांक लीजिये |

प्रेक्षण :- (1) तोलन नली का लगभग भार =7.8 gram

   (2) तोलन नली+फेरस अमोनियम सल्फेट का भार= 14.333 gram

    (3) खाली तोलन नली का सही भार =7.874 gram

     (4) फेरस अमोनियम सल्फेट का भार=6.533 gram

     (5)  पिपेट की धारिता = 25mL

क्र0 सं0	फेरस अमोनियम सल्फेट	ब्यूरेट का पाठयांक (Initial)	ब्यूरेट का पाठयांक (Final)	प्रयुक्त KMnO4
1	25 mL	0.00 mL	10.1 mL	10.1 mL
2	25 mL	0.00 mL	10.0 mL	10.0 mL
3	25 mL	0.00 mL	10.0 mL	10.0 mL

प्रयुक्त KMnO₄ =10.0 mL(समान पाठयांक)

गणनाएं :-N₁×V₁ (KMn0₄) =N₂×V₂ (फेरस अमोनियम सल्फेट)

               n₁×M₁×V₁(KMn0₄)= n₂×M₂×V₂(फेरस अमोनियम सल्फेट)

                          5×M₁×10.0   =  1×(1/15) ×25

                                           M₁ = 1/30 mol/L

परिणाम :-दिए गए विलयन की मोलरता = 1/30   M

सावधानियां :-

(1) अनुमापन करते समय ब्यूरेट के ऊपर से फनल (कीप) हटा देना चाहिए |

(2) कोनिकल फ्लास्क को फेरस अमोनियम सल्फेट विलयन से खंगालना चाहिए |   

(3) ब्यूरेट के जेट में वायु के बुलबुले नहीं रहने चाहिए |

(4) पिपेट की नोक में बचा द्रव फूँक  मार कर नहीं निकालना चाहिए क्योंकि वह  निर्धारित आयतन से अतिरिक्त होता है|

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Note: Readings will differ on doing actual experiment)……………

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अनुमापन Oxalic acid तथा KMnO₄ के मध्य

अनुमापन फेरस अमोनियम सल्फेट तथा KMnO₄ के मध्य